研究背景

苯系物?是苯及其衍生物（如甲苯、乙苯、二甲苯等芳香烴類(lèi)化合物）的統(tǒng)稱(chēng)，常溫下多為無(wú)色透明、易揮發(fā)的液體，具有芳香氣味，廣泛存在于裝修材料、汽車(chē)尾氣中，對(duì)人體血液、神經(jīng)及生殖系統(tǒng)有顯著危害。

氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)法在化工產(chǎn)品與不同介質(zhì)的環(huán)境應(yīng)用較為廣泛，可直接測(cè)定苯系物含量，較為簡(jiǎn)單。本文參照YC/T334-2010，建立一種基于GC-MS的苯、甲苯、二甲苯檢測(cè)方法，計(jì)算方法簡(jiǎn)單，靈敏度高，為環(huán)境及化工產(chǎn)品中苯系物的監(jiān)測(cè)提供非常有力的技術(shù)支持。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器：島津 GC2010Plus-GCMS-QP2020氣相色譜質(zhì)譜儀

色譜柱：·DB-5MS，30m x 0.25mm ID, 0.25 μm

試劑：苯系物混標(biāo)（苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯）、正戊烷（色譜純）

實(shí)驗(yàn)方法

氣相色譜條件

色譜柱：DB-5MS,（30m x 0.25mm, 0.25 μm）

載氣：氦氣

進(jìn)樣口：240℃，分流進(jìn)樣（分流比10：1），柱流量：1.0mL/min

柱溫箱：40℃,保留3min，以10℃/min升溫至130℃，再以20℃/min升溫至200℃，保留5min。

質(zhì)譜條件：

離子源：EI

溫度：230℃

溶劑延遲時(shí)間：1.5min

掃描模式：SIM

苯系物的特征離子參數(shù)

結(jié)果與討論

儀器靈敏度、線(xiàn)性范圍和精密度

將苯系物高濃度混合標(biāo)準(zhǔn)品逐級(jí)稀釋?zhuān)谜?/span>戊烷配制成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 μg/mL)，外標(biāo)法定量，考察儀器靈敏度、重現(xiàn)性和線(xiàn)性范圍。

靈敏度：結(jié)果表明苯系物的LOD（S/N≥3）可達(dá)0.03-0.22 μg/mL。

線(xiàn)性范圍：苯系物在1.0~20.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。

苯系物的LOD和線(xiàn)性曲線(xiàn)測(cè)試結(jié)果

苯系物在1.0~20.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)的定量結(jié)果表

重現(xiàn)性：結(jié)果表明，連續(xù)進(jìn)樣6針1.0 μg/mL的苯系物，計(jì)算RSD為 1.9-2.1%，具有非常好的重現(xiàn)性。

苯系物連續(xù)進(jìn)樣6針?lè)迕娣e重現(xiàn)性

苯系物連續(xù)6針進(jìn)樣譜圖

結(jié)論

本方案建立了測(cè)定苯系物的GC-MS分析方法。該方法操作簡(jiǎn)單，分析速度快，靈敏度高，能夠滿(mǎn)足苯系物日常檢測(cè)的靈敏度要求，適用于大規(guī)模檢測(cè)需求。

【版權(quán)說(shuō)明】